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三乙胺儀器與試藥

 Agilent1200高效液相色譜儀，廣東醫學(xué)院色譜工作站。黃連藥材購于重慶西部制藥有限責任公司中藥分公司(生產(chǎn)許可證號：渝Y20060117)，鹽酸小檗堿系廣東醫學(xué)院醫學(xué)活性分子研究重點(diǎn)實(shí)驗室從黃連藥材中提取分離，鹽酸小檗堿標準品(供含量測定用，編號110713—200911，由中國藥品生物制品檢定所提供)，甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，磷酸、三乙胺等其他試劑均為分析純。2方法與結果2．1色譜條件色譜柱為L(cháng)unaC18柱(150mmx4．60mm，5)，流動(dòng)相為乙腈。0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中加入5O的三乙胺(掃尾劑)進(jìn)行洗脫，流速為1ml·min～，檢測波長(cháng)為340nm，柱溫為25，進(jìn)樣量為1O，理論塔板數按鹽酸小檗堿峰面積計算應不低于3000積分。2．2標準曲線(xiàn)精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對照品12．30mg，置50ml量瓶中，加入甲醇，超聲15rain溶解，并稀釋至刻度，即配制濃度為246．0g·ml的對照品貯備液。

對照品貯備液設進(jìn)樣量為1、2、3、5、7、10l，依次注入色譜儀，測定峰面積，以鹽酸小檗堿對照品含量()為橫坐標，以峰面積(y)為縱坐標，繪制標準曲線(xiàn)。進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程。鹽酸小檗堿回歸方程及線(xiàn)性系數見(jiàn)圖1，鹽酸小檗堿含量在0．246—2．460g范圍內與峰面積積分值呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。2．3供試品制備酸性水溶劑煎煮法提取黃連中的鹽酸小檗堿，再利用熱蒸餾水溶解，抽濾，重結晶，最后用無(wú)水乙醇溶解，抽濾，重結晶(無(wú)水乙醇重結晶法重復3次)，得鹽酸小檗堿精制品_5j。取精制樣品適量，研細，精密稱(chēng)取6．3mg，置容量瓶中，精密加入甲醇50m1，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，過(guò)濾，再稱(chēng)定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，即得。2．4精密度試驗精密吸取對照品貯備液，按上述色譜條件連續進(jìn)樣5次，測得峰面積及相對標準偏差(RSD)結果見(jiàn)表1，鹽酸小檗堿峰面積的RSD=0．41％，表明儀器精密度良好。2．5陰性試驗制備鹽酸小檗堿陰性試液，依所給色譜條件操作得色譜圖，與對照品、供試品色譜圖比較，結果見(jiàn)圖2表明在鹽酸小檗堿峰處(T=7．88min)無(wú)干擾。2．6重現性試驗分別制備供試品溶液6份，根據同樣色譜條件，取10l進(jìn)樣，測得峰面積及RSD，結果見(jiàn)表2。鹽酸小檗堿峰面積的RSD：0．27％，表明方法精密度良好。表2鹽酸小檗堿峰面積及RSD2．7穩定性試驗供試品溶液分別在0、0．5、1、2、4、8、12、24h測定，測得峰面積及RSD，結果見(jiàn)表3。鹽酸小檗堿峰面積的RSD=0．80％，表明供試品溶液在24h內基本穩定。9873∞8235撇2．8加樣回收率試驗精密稱(chēng)取已知準確含量的同一樣品9份，分別精密加入上述對照品貯備溶液0．75、1．0、1．2ml，然后按供試品溶液的測定項下操作、測定，結果見(jiàn)表4。鹽酸小檗堿平均回收率=100．1％，RSD=1．60％(rt=9)，表明方法準確度良好。2．9樣品測定吸取2．3項下供試品溶液1O，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用外標法計算樣品中鹽酸小檗堿的含量，結果見(jiàn)表5。所提取的鹽酸小檗堿的純度為87．62％。

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